四苯硼酸法測量鉀含量

本方法適用于由光鹵石和鉀石鹽加工制成的氯化鉀產(chǎn)品中氧化鉀含量的測定。

試樣經(jīng)水溶解后，加入甲醛溶液，使存在的銨離子轉(zhuǎn)變成六次甲基四銨；加入乙二胺四乙酸二鈉 （EDTA） 消除干擾分析結(jié)果的其他陽離子。在弱堿性介質(zhì)中，用四苯硼酸鈉沉淀鉀，干燥沉淀并稱量。

溶解32.5 g四苯硼酸鈉于480 mL水中，加2mL氫氧化鈉溶液（400 g/L）和20 mL 氯化鎂溶液（100 g/L），攪拌15 min，用中速濾紙過濾，該試劑可使用一周左右。如有混濁，使用前應(yīng)過濾。

在含有約0.1g氯化鉀的100 mL溶液中，加入過量的四苯硼酸鈉溶液進行沉淀，生成的四苯硼酸鉀沉淀用4號玻璃坩堝式過濾器抽濾，并用蒸餾水洗滌至無氯離子。然后將沉淀轉(zhuǎn)移到5 L蒸餾水中，呈懸浮狀態(tài)，搖動1 h，使用時過濾出所需要的量。

溶解0.5g酚酞于100mL95%（體積分數(shù)）的乙醇中。

稱取約5g試樣，至0.001g，置于400 mL燒杯中，加入150 mL水，在不斷攪拌下加熱，微沸5 min，取下冷卻至20℃，移入500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為溶液A。

干過濾溶液A，棄去初少量濾液。移取25.0mL濾液于250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為溶液B。

移取50.0 mL溶液B于250 mL燒杯中，加入10 mL EDTA溶液及2~3滴酚酞指示液溶液，在攪拌下逐滴加入氫氧化鈉溶液（200 g/L） 至紅色出現(xiàn)。加5mL甲醛溶液。此時如紅色消失，應(yīng)再補加氫氧化鈉溶液（200 g/L）至紅色。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱15 min（此時溶液應(yīng)保持紅色）。